Crystallography and structural chemistry - laboratory

Poznanie budowy kryształów zarówno w aspekcie chemicznym jak i geometrycznym. Zapoznanie z podstawowymi prawami krystalograficznymi oraz opisującymi je równaniami. Omówienie sposobów wyznaczania struktury przestrzennej związków o budowie krystalicznej ze szczególnym uwzględnieniem biomolekuł takich jak kwasy nukleinowe i białka. Zapoznanie się z metodami otrzymywania monokryształów białek oraz wyznaczania ich struktury metodami rentgenowskiej analizy strukturalnej.

Praca z krystalograficznymi bazami danych strukturalnych (CSD, PDB, ICSD).

Na Laboratoria będą się składać zadania praktyczne, związane bezpośrednio z tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej zarówno dla małych cząsteczek oraz dla makromolekuł.

Zadania obejmować będą: metody krystalizacji (np. nastawianie prostej krystalizacji), problematykę wyboru kryształu odpowiedniego do rentgenowskiej analizy strukturalnej (ocena jakości i rozmiaru kryształów pod mikroskopem), sposoby umieszczania wybranego kryształu na dyfraktometrze, ocenę jakości uzyskanego rozpraszania rentgenowskiego (m.in. ocenę rozdzielczości danych rentgenowskich oraz weryfikację, czy próbka jest monokrystaliczna), wykonywanie krótkich pomiarów w celu określenia parametrów sieci odwrotnej i sieci rzeczywistej dla wybranej próbki, określanie symetrii dyfraktogramów (klasy Lauego), analizę wygaszeń systematycznych, pokaz redukcji danych dyfrakcyjnych, rozwiązywanie i udokładnianie struktury dla wybranej próbki za pomocą oprogramowania krystalograficznego, ocenę jakości uzyskanych danych rentgenowskich oraz wiarygodności udokładnionego modelu struktury, interpretację informacji strukturalnej przechowywanej w pliku formatu CIF / mmCIF (w tym: znajdowanie długości wiązań, wartości kątów walencyjnych i kątów torsyjnych, opis oddziaływań międzycząsteczkowych w sieci, opis konformacji i ustalanie konfiguracji absolutnej dla wybranego związku), wizualizację danych strukturalnych za pomocą programów krystalograficznych (OLEX2, Mercury, Coot), metody przeszukiwania krystalograficznych baz danych strukturalnych (w szczególności CSD, PDB, ICSD), walidację danych znalezionych w wyniku takiego przeszukiwania.

Laboratoria stanowią serię 10 spotkań po 3h.

Laboratoria rozpoczynają się w 5 tygodniu zajęć dydaktycznych, aby umożliwić studentom zapoznanie się z podstawowym materiałm z wykładów niezbędnym przy realizacji laboratorium.

Zajęcia 1-3 oraz 8-9 odbywają się w pomieszczeniach laboratoryjnych i wymagają stosowania środków ochrony osobistej. Zajęcia 4-7 oraz 10 obejmują interpretację danych dyfrakcyjnych przy komputerach.

1. Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo, PWN, Warszawa, 1996, 2001, 2007.

2. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

3. M. van Meerssche i J. Feneau-Dupont, Krystalografia i chemia strukturalna, PWN, Warszawa 1984.

4. J. P. Glusker, M. Lewis, M. Rossi, Crystal Structure Analysis for Chemists and Biologists, VCH Publishers (1994).

5. C. Giacovazzo, H. Z. Monaco, D. Biterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti, Fundamentals of Crystallography, IUCR, Oxford University Press, 2000.

Student zna i rozumie podstawy krystalografii w zakresie opisu symetrii i budowy sieci krystalicznych, oraz w zakresie badań rentgenograficznych kryształów i rentgenograficznego wyznaczania struktury geometrycznej molekuł i biomolekuł.

Student zna metody i techniki identyfikacji związków organicznych (ze szczególnym uwzględnieniem związków o znaczeniu farmakologicznym oraz związków biologicznie aktywnych), przy użyciu technik dyfrakcyjnych.

Student potrafi wykorzystać metody rentgenograficzne do analizy struktury kryształów i molekuł w fazie krystalicznej.

Student potrafi posłużyć się rentgenowskim dyfraktometrem monokrystalicznym.

Ocena z Laboratorium wyznaczana jest na podstawie sprawozdań przygotowywanych przez studentów po każdym laboratorium. Krótkie sprawozdania oceniane są w skali od 1 do 10 punktów. Ocena wystawiana jest na podstawie sumarycznej liczby punktów zdobytych za sprawozdania (w procentach maksymalnej możliwej do zdobycia liczby punktów):

Punkty zdobyte (x) przeliczane są na oceny w/g skali (mlp – maksymalna liczba punktów możliwych do zdobycia):

x>90% max. liczby punktów (mlp) ocena 5

80% < x < 90% mlp ocena 4+

70% < x < 80% mlp ocena 4

60% < x < 70% mlp ocena 3+

50% < x < 60% mlp ocena 3

x < 50% mlp ocena 2

Do każdego laboratorium należy przygotować 1 sprawozdanie.

SPRAWOZDANIA powinny być dostarczone w ciągu tygodnia od wykonania laboratorium, najpóźniej do końca dnia, w którym odbywa się kolejne laboratorium. W przypadku sprawozdania oddanego po terminie, całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu:

o 1 pkt (max: 9 pkt) - opóźnienie o 1 tydzień

o 3 pkt (max: 7 pkt) - opóźnieniu o 2 tygodnie

o 5 pkt (max: 5 pkt) - opóźnieniu o 3 i więcej tygodni

Sprawozdania mogą być umieszczone w formie elektronicznej wraz z niezbędnymi plikami dodatkowymi na platformie KAMPUS.

Prowadzący ma prawo (również na prośbę studentów) zlecić studentom poprawę oddanego sprawozdania. W wyniku poprawy sprawozdania całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu o co najmniej 1 pkt.

Studenci mają tydzień na poprawę sprawozdania.

Poprawy sprawozdania można dokonać bezpośrednio po jego ocenie. Nie jest dopuszczalna sytuacja, w której student np. tuz przed sesją postanawia poprawić sprawozdanie z Laboratorium 1.

NIEOBECNOŚCI

Nieobecność na zajęciach uważa się za usprawiedliwioną, jeżeli:

a) student przedstawi zwolnienie lekarskie w najbliższym możliwym terminie

b) student uprzedzi prowadzącego o planowanej nieobecności uzasadnionej np.: uczestnictwem w konferencji, chorobą lub egzaminem.

c) student nie zaliczył wejściówki

Usprawiedliwioną nieobecność można odrobić podczas zajęć innej grupy lub w terminie wyznaczonym przez prowadzącego podczas sesji egzaminacyjnej.

W przypadku nieobecności na zajęciach jednej osoby z zespołu, każda osoba z tego zespołu przygotowuje niezależne sprawozdanie z tych zajęć.

Nieusprawiedliwiona nieobecność na zajęciach skutkuje przyznaniem studentowi 0 pkt. za sprawozdanie z tych zajęć.

Nieusprawiedliwione nieobecności na 4 zajęciach będą interpretowane jako rezygnacja z przedmiotu.

W przypadku, gdy jedna osoba z zespołu spóźni się na Laboratorium o ponad ½ h, prowadzący może zalecić spóźnionej osobie pracę samodzielną i wykonanie osobnego sprawozdania.

WEJŚCIÓWKI

Warunkiem uczestnictwa w zajęciach jest zaliczenie 5-min. wejściówki, udostępnionej na 2 dni przed laboratorium na platformie KAMPUS, której celem jest sprawdzenie, czy student przed zajęciami zapoznał się z materiałem w skrypcie i zalecaną literaturą. Uzyskanie 0p z wejściówki skutkuje koniecznością opuszczenia zajęć (nieobecność usprawiedliwiona) i koniecznością odrobienia ich w terminie wskazanym przez prowadzącego. Oceny z wejściówek NIE MAJĄ wpływu na ocenę z przedmiotu.