Crystallography and Crystal Engineering Tutorials

Kurs składa się z wykładu, ćwiczeń i laboratorium. Umożliwia zapoznanie się z podstawowymi narzędziami opisu obiektów chemicznych i kryształów, umożliwia poznanie zalet i ograniczeń rentgenowskiej analizy strukturalnej (zarówno na monokrysztale jak i na materiale proszkowym) oraz obejmuje te podstawowe wiadomości, które umożliwią każdemu studentowi/studentce korzystanie z bogatej literatury dotyczącej struktur cząsteczek wyznaczonych metodami dyfraktometrii rentgenowskiej. Rozszerza również wiedzę i umiejętności praktyczne w zakresie charakterystyki oddziaływań chemicznych o kluczowe pojęcia z inżynierii krystalicznej. Pozwala na analizę współczesnych możliwości i ograniczeń związanych z projektowaniem nowych układów krystalicznych.

Wykład. Ważniejsze zagadnienia poruszane na wykładzie: definicja kryształu i wprowadzenie podstawowych pojęć, takich jak prosta sieciowa, płaszczyzna sieciowa, komórka elementarna, sieć przestrzenna oraz ich opis w odniesieniu do układu współrzędnych komórki elementarnej. Wskaźniki Millera i komórki Bravais. Właściwości symetrii brył, komórek elementarnych i sieci przestrzennych. Symetria punktowa, translacyjna, złożone elementy symetrii. Grupy punktowe i grupy przestrzenne. Klasyfikacja Hermanna-Maugina oraz Schönfliesa. Otrzymywanie i właściwości promieniowania rentgenowskiego. Lauego i Bragga teorie ugięcia wiązki promieniowania rentgenowskiego na kryształach. Wyznaczanie parametrów komórki elementarnej oraz grupy symetrii przestrzennej. Intensywności refleksów jako źródło informacji o rozmieszczeniu atomów i/lub jonów w komórce elementarnej. Przedstawienie zasadniczych idei metod pozwalających na wyznaczenie struktury komórki elementarnej. Metody proszkowe. Porównanie rentgenografii, elektronografii oraz neutronografii. Teorie wzrostu kryształów i metody hodowania kryształów, uwzględniając krystalizację metodą in situ. Charakterystyka właściwych w krysztale oddziaływań i wykorzystanie tej informacji dla racjonalnego projektowania nowych układów o pożądanych cechach strukturalnych i/lub właściwościach. Znaczenie polimorfizmu. Solwaty i hydraty. Podstawy dotyczące struktur zdefektowanych, kryształów zbliźniaczonych czy nieuporządkowanych. Pojęcie inżynierii krystalicznej i jej zastosowania w praktyce. Wykorzystanie technik dyfrakcyjnych w analizie aktywnych składników czynnych leków.

Ćwiczenia. Celem ćwiczeń jest zapoznanie z podstawami opisu obiektów chemicznych oraz kryształów przy pomocy właściwości symetrii. Analizowane są konsekwencje upakowania w komórce elementarnej w kontekście symetrii układu chemicznego, w szczególności uwzględniając jego chiralność. Ćwiczenia polegają na rozwiązywaniu problemów ilustrujących wybrane zagadnienia omawiane na wykładzie „Krystalografia i Inżynieria Krystaliczna”. Zadania dotyczą projekcji sferycznej, projekcji stereograficznej, symetrii grup punktowych, reguł współistnienia elementów symetrii, symetrii translacyjnej, układów krystalograficznych, sieci przestrzennej, sieci Bravais oraz grup przestrzennych, interpretacji grup przestrzennych w Międzynarodowych Tablicach Krystalograficznych.

Laboratorium. Celem laboratorium w ramach kursu „Krystalografia i Inżynieria Krystaliczna” jest praktyczne zapoznanie studentów z tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej, z różnymi technikami krystalizacji, możliwościami związanymi z projektowaniem kryształu, wykonaniem pomiaru dyfrakcji na monokrysztale, rozwiązaniem struktury kryształu oraz cząsteczki, analizą otrzymanych danych oraz analizą danych strukturalnych w oparciu o krystalograficzne bazy danych. Ponadto studenci przygotowują i badają próbki krystaliczne z wykorzystaniem metody dyfrakcji proszkowej oraz zapoznają się z oprogramowaniem do identyfikacji i analizy fazowej. Studenci poznają zarówno sprzęt jak i oprogramowanie używane w laboratorium krystalograficznym oraz zapoznają się z warunkami pracy w takim laboratorium.

1. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1994.

2. Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa, 1996, 2001, 2007.

3. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

4. P. Luger, Rentgenografia strukturalna monokryształów, PWN, Warszawa 1989.

5. C. Giacovazzo, H. Z. Monaco, D. Biterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti, Fundamentals of Crystallography, IUCR, Oxford University Press, 2000.

6. G. R. Desiraju., J. J. Vittal, A. Ramanan, Crystal Engineering: A Textbook, World Scientific Publishing Co Pte Ltd, Singapore, 2011.

1. Student/studentka zna metody i techniki identyfikacji krystalicznych i amorficznych stałych faz związków szczególnie o znaczeniu farmakologicznym oraz związków biologicznie aktywnych, przy użyciu technik dyfrakcyjnych.

2. Student/studentka zna i rozumie podstawy krystalografii w zakresie opisu symetrii i budowy sieci krystalicznych, oraz w zakresie badań rentgenograficznych kryształów i rentgenograficznego wyznaczania struktury geometrycznej molekuł i biomolekuł.

3. Student/studentka ma odpowiednie doświadczenie w zakresie krystalizacji w kierunku otrzymywaniu odmian polimorficznych czy solwatów (w szczególności hydratów) związków organicznych.

4. Student/studentka potrafi wykorzystać metody dyfrakcji rentgenowskiej do analizy struktury kryształów i molekuł w fazie krystalicznej. Jest w stanie przeprowadzić eksperyment dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego na monokrysztale oraz na substancji proszkowej oraz potrafi analizować uzyskane wyniki.

5. Student/studentka zna podstawowe aspekty budowy i działania nowoczesnej aparatury pomiarowej wspomagającej badania naukowe w krystalografii i inżynierii krystalicznej.

6. Student/studentka posiada zaawansowaną wiedzę i umiejętności pozwalające korzystać z literatury fachowej, baz danych oraz innych źródeł informacji. Potrafi ocenić rzetelność uzyskanych informacji.

7. Posiada aktualną orientację w kierunkach rozwoju krystalografii i inżynierii krystalicznej.

Oceniana jest aktywność ćwiczeniach weryfikowana poprzez wejściówki oraz sprawozdania z laboratoriów. Ich wynik wpływa na ocenę odpowiednio ćwiczeń i laboratoriów, która może być podwyższona w stosunku do egzaminu, uwzględniającego wiedzę z zakresu krystalografii i inżynierii krystalicznej. Uczestnictwo w ćwiczeniach i laboratoriach jest obowiązkowe. Możliwa jest usprawiedliwiona nieobecność maksymalnie na dwóch ćwiczeniach oraz jednym laboratorium. Egzamin jest przeprowadzany w formie pisemnej. W przypadku zaliczenia poprawkowego przyjmuje on zbliżoną formę. Egzamin obejmuje następujące zagadnienia:

1. Krystalografia geometryczna uwzględniając umiejętność wyznaczania projekcji stereograficznej, znajomość układów krystalograficznych, typów komórek Bravais, elementów symetrii i ich współistnienia, złożonych elementów symetrii, sieci przestrzennych, grup punktowych i przestrzennych, znajomość międzynarodowej symboliki grup, jak również umiejętność określenia kierunków i płaszczyzn w sieci krystalicznej poprzez wskaźniki Millera.

2. Krystalografia rentgenowska obejmująca podstawy teorii dyfrakcji, pojęcie sieci odwrotnej, określenie typu grupy przestrzennej na podstawie wygaszeń systematycznych oraz niektórych własności czynnika struktury, znajomość zasadniczych idei metod pozwalających na wyznaczenie struktury związku na podstawie eksperymentu dyfrakcyjnego na monokrysztale, znaczenie metod proszkowych oraz innych technik umożliwiających określenie struktury kryształu (elektronografia, neutronografia).

3. Inżynieria krystaliczna obejmująca pojęcie syntonu, typów najczęstszych oddziaływań występujących w krysztale i ich charakterystykę, racjonalne projektowanie kryształów w oparciu o dostępną informację strukturalną, znaczenie polimorfizmu we współczesnych badaniach związków o znaczeniu biologicznym.

Nie dotyczy