Crystallography Laboratory B

Praktyczne zastosowanie podstawowych idei krystalografii rentgenowskiej i geometrycznej przy wyborze próbek do analizy strukturalnej.

Zapoznanie z tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej.

Interpretacja oraz walidacja wyników rentgenowskiej analizy strukturalnej.

Praca z krystalograficznymi bazami danych strukturalnych (CSD, PDB, ICSD).

Na Laboratoria będą się składać zadania praktyczne, związane bezpośrednio z tokiem rentgenowskiej analizy strukturalnej.

Zadania obejmować będą: metody krystalizacji (np. nastawianie prostej krystalizacji), problematykę wyboru kryształu odpowiedniego do rentgenowskiej analizy strukturalnej (ocena jakości i rozmiaru kryształów pod mikroskopem), sposoby umieszczania wybranego kryształu na dyfraktometrze, ocenę jakości uzyskanego rozpraszania rentgenowskiego (m.in. ocenę rozdzielczości danych rentgenowskich oraz weryfikację, czy próbka jest monokrystaliczna), wykonywanie krótkich pomiarów w celu określenia parametrów sieci odwrotnej i sieci rzeczywistej dla wybranej próbki, określanie symetrii dyfraktogramów (klasy Lauego), analizę wygaszeń systematycznych, pokaz redukcji danych dyfrakcyjnych, rozwiązywanie i udokładnianie struktury dla wybranej próbki za pomocą oprogramowania krystalograficznego (SHELX/OLEX2), ocenę jakości uzyskanych danych rentgenowskich oraz wiarygodności udokładnionego modelu struktury, interpretację informacji strukturalnej przechowywanej w pliku formatu CIF (a więc: znajdowanie długości wiązań, wartości kątów walencyjnych i kątów torsyjnych, opis oddziaływań międzycząsteczkowych w sieci, opis konformacji i ustalanie konfiguracji absolutnej dla wybranego związku), wizualizację danych strukturalnych za pomocą programów krystalograficznych (OLEX2, Mercury), metody przeszukiwania krystalograficznych baz danych strukturalnych (w szczególności CSD, także PDB, ICSD), walidację danych znalezionych w wyniku takiego przeszukiwania.

Laboratoria wymagające pracy z komputerem będą odbywać się zdalnie w trybie synchronicznym z wykorzystaniem komunikatora Google Meets.

Dostęp do materiałów dydaktycznych, wejściówki oraz ocena sprawozdań odbywają się przez platformę KAMPUS.

1. Z. Bojarski, M. Gigla, K. Stróż, M. Surowiec, Krystalografia. Podręcznik wspomagany komputerowo, PWN, Warszawa, 1996, 2001, 2007.

2. Z. Trzaska Durski, H. Trzaska Durska, Podstawy krystalografii, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2003.

3. M. van Meerssche i J. Feneau-Dupont, Krystalografia i chemia strukturalna, PWN, Warszawa 1984.

4. J. P. Glusker, M. Lewis, M. Rossi, Crystal Structure Analysis for Chemists and Biologists, VCH Publishers (1994).

5. C. Giacovazzo, H. Z. Monaco, D. Biterbo, F. Scordari, G. Gilli, G. Zanotti, M. Catti, Fundamentals of Crystallography, IUCR, Oxford University Press, 2000.

Oczekujemy nabycia nastepujących umiejętności:

nastawienie prostej krystalizacji, praca z mikroskopem, ocena, czy dana próbka może nadawać się do celów analizy strukturalnej, określenie symetrii dyfraktogramu (klasa Lauego), interpretacja danych strukturalnych (wyszukiwanie parametrów geometrycznych, ocena jakości i wiarygodności danych), podstawowe posługiwanie się bazami danych strukturalnych oraz oprogramowaniem do wizualizacji takich danych.

Ocena z Laboratorium wyznaczana jest na podstawie sprawozdań przygotowywanych przez studentów po każdym laboratorium oraz 15min. prezentacji zawierającej streszczenie artykułu naukowego związanego z rentgenowską analizą strukturalną. Krótkie sprawozdania oceniane są w skali od 1 do 10 punktów, za prezentację można uzyskać maksymalnie 20 punktów. Ocena wystawiana jest na podstawie sumarycznej liczby punktów zdobytych za sprawozdania oraz prezentację (w procentach maksymalnej możliwej do zdobycia liczby punktów):

Punkty zdobyte (x) przeliczane są na oceny w/g skali (mlp – maksymalna liczba punktów możliwych do zdobycia):

x>90% max. liczby punktów (mlp) ocena 5

80% < x < 90% mlp ocena 4+

70% < x < 80% mlp ocena 4

60% < x < 70% mlp ocena 3+

50% < x < 60% mlp ocena 3

x < 50% mlp ocena 2

W indywidualnych (ABSOLUTNIE WYJĄTKOWYCH) przypadkach aktywność studentów na zajęciach może być podstawą podwyższenia uzyskanej oceny.

Każdy student wykonuje sprawozdania oraz prezentację indywidualnie.

SPRAWOZDANIA powinny być dostarczone w ciągu tygodnia od wykonania laboratorium, najpóźniej do końca dnia, w którym odbywa się kolejne laboratorium.

W przypadku sprawozdania oddanego po terminie, całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu:

o 2 pkt (max: 8 pkt) - opóźnienie o 1 tydzień

o 4 pkt (max: 6 pkt) - opóźnieniu o 2 tygodnie

o 6 pkt (max: 4 pkt) - opóźnieniu o 3 i więcej tygodni

Sprawozdania mogą być umieszczone w formie elektronicznej wraz z niezbędnymi plikami dodatkowymi na platformie KAMPUS.

Prowadzący ma prawo (również na prośbę studentów) zlecić studentom poprawę oddanego sprawozdania. W wyniku poprawy sprawozdania całkowita liczba punktów do zdobycia za dane sprawozdanie ulega pomniejszeniu o co najmniej 1 pkt.

Studenci mają tydzień na poprawę sprawozdania.

Poprawy sprawozdania można dokonać bezpośrednio po jego ocenie. Nie jest dopuszczalna sytuacja, w której student np. tuz przed sesją postanawia poprawić sprawozdanie z Laboratorium 1.

NIEOBECNOŚCI

Nieobecność na zajęciach uważa się za usprawiedliwioną, jeżeli:

a) student przedstawi zwolnienie lekarskie w najbliższym możliwym terminie

b) student uprzedzi prowadzącego o planowanej nieobecności uzasadnionej np.: uczestnictwem w konferencji lub egzaminem.

c) student nie zaliczył wejściówki

Usprawiedliwioną nieobecność można odrobić podczas zajęć innej grupy lub, w indywidualnych przypadkach, w terminie wyznaczonym przez prowadzącego podczas sesji egzaminacyjnej.

Nieusprawiedliwiona nieobecność na zajęciach skutkuje przyznaniem studentowi 0 pkt. za sprawozdanie z tych zajęć.

Nieusprawiedliwione nieobecności na 4 zajęciach będą interpretowane jako rezygnacja z przedmiotu.

WEJŚCIÓWKI

Warunkiem uczestnictwa w zajęciach jest zaliczenie 5-min. wejściówki, udostępnionej na 2 dni przed laboratorium na platformie KAMPUS, której celem jest sprawdzenie, czy student przed zajęciami zapoznał się z materiałem w skrypcie i zalecaną literaturą. Uzyskanie 0p z wejściówki skutkuje koniecznością opuszczenia zajęć (nieobecność usprawiedliwiona) i koniecznością odrobienia ich w terminie wskazanym przez prowadzącego. Oceny z wejściówek NIE MAJĄ wpływu na ocenę z przedmiotu.

nie dotyczy