Introduction to NMR spectroscopy in the solid state

Zapoznanie studentów ze możliwościami i specyfiką badań spektroskopowych NMR w ciele stałym. Przedstawione będą podstawy teoretyczne, metodyka eksperymentalna, symulacje komputerowe oraz najnowsze zastosowania metody do badań struktury i dynamiki cząsteczek o znaczeniu biologicznym.

W trakcie wykładu przedstawione zostaną metody i zastosowania współczesnej spektroskopii NMR wysokiej rozdzielczości w ciele stałym. Szczególny akcent będzie położony na badania próbek białek przy wykorzystaniu najnowszych technik ultraszybkiego wirowania.

Omówione zostaną w szczególności:

- rodzaje oddziaływań międzyjądrowych określających widma NMR w fazie stałej oraz ich wzajemne wielkości; różnice względem pomiarów w cieczach

- technika wirowania pod kątem magicznym do uzyskania widm wysokiej rozdzielczości

- budowa sondy i rotora MAS, zasada jej działania i inne elementy systemu NMR do badań w ciele stałym

- możliwości badań NMR w fazie stałej w odniesieniu do materiałów nieorganicznych, polimerów i biopolimerów, w tym techniki krystalizacji, sedymentacji, żelowania itp.

- techniki przeniesienia polaryzacji przez oddziaływanie dipolowe (cross-polarisation)

- techniki selektywnej reintrodukcji oddziaływań dipolowych (recoupling)

- techniki optymalizacji rozdzielczości dzięki odsprzęganiu hetero- i homojądrowemu

- hiperpolaryzacja jądrowa

- typowe techniki korelacyjne dla badań materiałów oraz biomolekuł

- podstawy zjawisk relaksacji jądrowej w fazie stałej

- metody badania dynamiki wewnętrzej biomolekuł w fazie stałej

1. NMR of Biomolecules, praca zbiorowa pod redakcją I. Bertiniego, K. McGreevy i G. Parigi, część V (rozdziały 20-24), Wiley-Blackwell

2. Modern NMR Spectroscopy: A guide for chemists, 2-gie wydanie, J.K.M. Sanders i B. K. Hunter, Oxford University Press

3. Spin dynamics, M. H. Levitt, John Wiley & Sons

4. Introduction to Solid-State NMR Spectroscopy, pod red. Melindy J. Duer, Wiley-Blackwell

5. Kęcki Z., Podstawy spektroskopii molekularnej, PWN

6. Materiały od wykładowcy (w formie elektronicznej)

Po zakończeniu kursu słuchacz powinien:

- znać i rozumieć naturę oddziaływań międzyjądrowych ujawniających się w widmach NMR w fazie stałej

- umieć przewidywać jakość widma w zależności od spinu jądra, jego rozpowszechnienia, lokalnej symetrii (struktury elektronów otaczających jądro), czynnika żyromagnetycznego i siły oddziaływań z innymi spinami

- rozumieć technikę wirowania pod kątem magicznym, jej wpływ na wygląd widm NMR w zależności od prędkości wirowania, znać elementy i zasadę działania typowej sondy MAS

- znać i rozumieć podstawowe techniki eksperymentalne wykorzystywane do uzyskania widm NMR w ciele stałym

- znać spektrum zastosowań oraz sposób przygotowania próbek materiałów i próbek biologicznych do badań NMR w ciele stałym

- rozumieć mocne strony oraz ograniczenia techniki NMR w badaniu materiałów w fazie stałej lub podobnych

Egzamin testowy (pisemny) w formie pytań zamkniętych i otwartych oraz obecność na zajęciach